農藥殘留檢測儀的檢定規程是確保儀器檢測結果準確可靠的關鍵流程,通常涵蓋檢定前準備、校準操作、樣品檢測、結果分析與判定以及后續維護等環節,以下是詳細介紹:
一、檢定前準備
標準物質與試劑
需使用已知濃度的標準農藥溶液(如有機磷或氨基甲酸酯類標準品),確保其來源可靠且在有效期內。
試劑需按說明書配制,例如酶液、顯色劑、底物等需精確稱量并混合均勻,避免污染或變質。
儀器狀態檢查
確保儀器通電預熱至穩定狀態(通常需10-30分鐘),并檢查光源、傳感器、比色皿等部件是否清潔無損。
驗證儀器自檢功能是否正常,如顯示屏、按鍵、通道選擇等操作界面是否響應靈敏。
環境條件控制
實驗室溫度應控制在10℃-30℃,相對濕度≤70%,避免強電磁干擾(如遠離發電機、電焊機)。
操作臺需穩固且阻燃,儀器周圍留出足夠空間(至少10cm)以便散熱和操作。
二、校準操作
設定校準參數
根據標準物質特性選擇檢測波長(如412nm用于分光光度法),并設置靈敏度、線性范圍等參數。
輸入標準溶液濃度值,確保儀器識別并記錄校準數據。
測量標準品吸光度
將標準溶液倒入比色皿,放入儀器測量槽,啟動校準模式。
記錄儀器顯示的吸光度值,重復測量3次取平均值以減少誤差。
繪制標準曲線
以吸光度為縱坐標、標準溶液濃度為橫坐標,繪制線性回歸曲線。
驗證曲線相關性(R²≥0.99),確保儀器在不同濃度下的測量一致性。
調整儀器參數
若儀器讀數與標準值偏差超出允許范圍(如±5%),需調整增益、零點或重新校準,直至符合要求。
三、樣品檢測
樣品處理
稱取適量樣品(如2g果蔬),剪碎后加入提取液(如10ml緩沖液),震蕩1-2分鐘使農藥殘留溶解。
過濾或離心后取上清液作為待測溶液,必要時稀釋至合適濃度。
檢測操作
在試管中依次加入待測液、酶液、顯色劑,混合均勻后靜置反應(如10分鐘)。
將反應液倒入比色皿,放入儀器檢測通道,點擊“樣品測試”按鈕開始檢測。
對照實驗
同時檢測對照溶液(不含農藥的標準液),以消除系統誤差。
對比樣品與對照的吸光度值,計算抑制率(公式:抑制率=(對照吸光度-樣品吸光度)/對照吸光度×100%)。
四、結果分析與判定
數據記錄
記錄每個樣品的檢測時間、吸光度、抑制率、檢測人員等信息。
保存原始數據及校準曲線,確保可追溯性。
結果判定
若樣品抑制率≥50%,判定為陽性(農殘超標),需重復檢測2次以上確認。
陽性樣品需用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)等確證方法進一步驗證。
出具報告
編制檢定報告,包含儀器信息、校準曲線、樣品結果、判定結論等內容。
報告需由合格技術人員簽字,并附校準證書(如適用)。
五、農藥殘留檢測儀后續維護
清潔與保養
檢測完成后,用干軟棉布擦拭儀器表面和比色池,避免殘留液腐蝕部件。
長期不使用時,將儀器放入專用箱,存放于陰涼干燥處。
試劑管理
試劑需按說明書保存(如酶液冷藏、底物避光),開封后盡快使用完畢。
定期檢查試劑有效期,過期或變質試劑需及時更換。
定期復檢
儀器需每年至少校準一次,或更換重要部件后重新校準。
參與實驗室間比對或能力驗證,確保檢測結果與標準方法的一致性。